微波消解系列之常見問題

作為分析預(yù)處理的前導，微波消解發(fā)揮著很大的作用，如果消解不*或者在消解的過程中導致樣品的損耗，不僅影響測試結(jié)果，同時也會造成消解的安全問題，如爆罐的發(fā)生。這么重要的步驟，自然少不了遇到未知的情況，讓我們一起來看看各大網(wǎng)絡(luò)媒體上大家熱議的幾個問題吧！

　　問

　　微波消解儀必須放在通風櫥里使用嗎？

　　不是的。微波消解儀自帶排風系統(tǒng)，只需要將排風管放入通風柜即可。通風櫥的內(nèi)部環(huán)境對微波消解儀并不友好。

　　問

　　為什么微波消解不能用硫酸與高氯酸呢？

　　1） 高氯酸可以用，不過要先用硝酸把有機物分解，硫酸在消化完檢測時候有干擾，所以一般用硝酸、鹽酸；

　　2） 有些情況因為樣品和檢測儀器的原因，微波消解完需要加熱將消解體系中的酸趕走，硝酸、鹽酸能揮發(fā)，硫酸、高氯酸不行。

　　3） 硫酸沸點高，消解時主要以液態(tài)存在，會在罐底不斷吸熱導致局部過熱從而燙壞反應(yīng)罐，用微波消解盡量追求氣液混合的狀態(tài)。

　　問

　　如何控制適量的稱樣量，不至于消解過程爆罐？

　　對于未知樣品，從0.1g開始做起，油脂含量高的有機物樣品，可以稱0.2g-0.3g左右為宜。稱好樣之后可以50℃、80℃、100℃這樣慢慢升溫，在高溫下預(yù)消解，每次調(diào)溫度的前提就是加熱30min就可以升溫了，后直到?jīng)]有黃煙冒出就可以了。預(yù)消解之后，幾乎不會再出現(xiàn)爆罐現(xiàn)象。

　　問

　　高通量微波消解儀消解土壤，用哪種大小的罐子好一些？

　　30ml的消解罐，風險會高些，但要做高通量，提高樣品個數(shù)，只能是減少罐的體積，如果消解前有做預(yù)消解，風險會有降低。

　　問

　　每次消解少可以做幾個樣品？不同樣品可以同時消解嗎？

　　盡量不要做少于4個的實驗，如果樣品數(shù)量少于4，8，12，16，24個，要用溶劑補齊空位，空白不能為純水。不同樣品的消解條件或溫度、時間不同，可能影響消解效果，因此盡量每次實驗用同樣的樣品。

　　問

　　微波消解消解罐使用多長時間要更換？

　　消解罐的各個部件均有一定的使用壽命，根據(jù)消解樣品類型、使用頻率不同，使用情況也會各不一，但如果發(fā)現(xiàn)開裂或變形，必須予以更換；消解罐（溶樣杯）內(nèi)出現(xiàn)缺失或者長期使用局部泛白，也必須更換。超負荷使用會造成爆罐危險。

　　問

　　微波消解消解罐使用一段時間后有些發(fā)黃，如何處理？

　　消解罐使用一段時間后，有些發(fā)黃，是因為有氮氧化物化物氣體附著在罐壁上，可以在烘箱進行一次大烘，溫度設(shè)定180℃，時間3h–4h。

　　問

　　外框架類等部件如何進行清洗？

　　框架、外套筒、頂墊不能浸泡酸缸。若需要清洗時，可以用軟布在清水蘸濕，擰干后擦拭，然后自然晾干。內(nèi)襯需在每次實驗完成后必須清洗、擦干。保證進微波消解時，框架、外套筒、頂墊、內(nèi)襯保證都是干燥的、沒有粘黏污漬。

　　問

　　消解完成后，消解管的上蓋如何處置？

　　消解管的上蓋，不要放入酸液中浸泡以免損壞其內(nèi)的密封o型圈以及金屬墊片，從而影響上蓋的自動泄壓功能，同時上蓋也不要高溫烘干，實驗完成后，用清水沖洗自然晾干即可。

　　問

　　消解轉(zhuǎn)子上的外蓋里面的一圈泡沫墊圈，如果變色或者被腐蝕，怎么辦？

　　都要及時更換掉，平時不使用時，不要把上蓋緊緊地蓋在外管上面，輕輕的旋于外管上或者兩者分開放置即可，以免外蓋內(nèi)受過酸氣腐蝕的泡沫墊圈損壞消解轉(zhuǎn)子上邊邊緣的圖層。