微波消解的應(yīng)用及分類

微波消解技術(shù)的應(yīng)用

　　微波消解技術(shù)具有省時(shí)、省酸、安全、污染小以及損失少、空白值低、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)監(jiān)控等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境樣品、人體及動(dòng)物樣品、農(nóng)產(chǎn)品、中草藥樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質(zhì)樣品中的重金屬元素的分析，尤其是在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢。能夠與之配合使用的分析儀器也很廣泛，它可適用于原子吸收光譜（AAS）、原子發(fā)射光譜（ICP-AES）、原子熒光（AFS）、等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）等儀器分析方法的樣品前處理。

　　微波消解技術(shù)在食品樣品中的應(yīng)用

　　微波消解是目前食品檢測中廣泛使用的一種重要而有效的前處理方法，主要用于肉制品、水產(chǎn)品、乳制品、調(diào)味品以及食品包材等樣品中重金屬檢測的前處理階段。由于常見的食品大部分是由有機(jī)成分組成的碳水化合物，在消解過程中會(huì)有大量的CO2氣體產(chǎn)生。另外，消解使用的硝酸被還原還會(huì)產(chǎn)生NO2氣體，試劑及水本身被加熱也會(huì)產(chǎn)生一定的蒸汽壓力。因此大部分的食品消解反應(yīng)中，當(dāng)升高到一定的溫度時(shí)密閉反應(yīng)體系內(nèi)壓力會(huì)迅速增加，鑒于在反應(yīng)過程中有高溫高壓的存在，因此在對(duì)食品樣品進(jìn)行消解的時(shí)候必須要控制好微波輻射的功率，并且所使用的設(shè)備還需要具有多重壓力防護(hù)措施，以防止發(fā)生危險(xiǎn)。

　　微波消解技術(shù)在環(huán)境樣品中的應(yīng)用

　　很多環(huán)境樣品在常壓下用酸不易全消解，而使用密閉微波消解所達(dá)到的高溫高壓條件可以很好地解決這一問題，同時(shí)在消解過程中樣品所包含的一些易揮發(fā)元素也被很好地密閉在消解罐中不易造成損失。因此，微波消解技術(shù)在眾多環(huán)境樣品如污水、污泥、土壤等的分析中得到廣泛應(yīng)用。

　　微波消解技術(shù)在生物樣品中的應(yīng)用

　　隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)理論與技術(shù)的發(fā)展，微量元素在生物體內(nèi)的作用得到逐步揭示，因此人們對(duì)生物樣品中各種微量元素的含量也越來越重視。對(duì)于微量元素的測定，常用的分析方法有AAS、AFS、ICP-AES等，這些測試手段通常需要對(duì)樣品進(jìn)行一定的前處理，即采用酸消解的方法將樣品機(jī)體及其里邊所含的待測元素全部溶解成可溶性鹽類。傳統(tǒng)消解手段往往達(dá)不到相應(yīng)的反應(yīng)溫度，樣品難以得到全消解，而使用密閉微波消解儀其所產(chǎn)生的高溫高壓條件可以很好地解決這一問題，提高消解的質(zhì)量和效率。因此，憑借相對(duì)于其它傳統(tǒng)處理手段的顯著優(yōu)勢，再加上大量的實(shí)際需求的存在，使得微波消解技術(shù)在生物樣品分析工作中的應(yīng)用越來越廣泛，在中草藥材樣品、動(dòng)植物組織樣品、農(nóng)副產(chǎn)品、生物體液樣品等生物樣品的微量元素分析中都有應(yīng)用。

　　微波消解技術(shù)在其他方面的應(yīng)用

　　微波消解技術(shù)除了應(yīng)用在以上所說的幾個(gè)領(lǐng)域之外，還在石油石化行業(yè)、冶金地礦行業(yè)、化妝品行業(yè)、玩具制造行業(yè)、涂料行業(yè)等其他一些行業(yè)的產(chǎn)品分析或質(zhì)量控制中也有很廣泛的應(yīng)用。這些行業(yè)中的很多樣品在檢測時(shí)若使用常規(guī)方法進(jìn)行樣品處理都較難以消解全，而密閉微波消解方法優(yōu)勢使它在處理這一類樣品時(shí)表現(xiàn)出來的效果相當(dāng)不錯(cuò)。

　　微波消解儀的分類

　　第一類，即A類機(jī)

　　超高壓消解反應(yīng)罐，內(nèi)罐材質(zhì)為優(yōu)質(zhì)TFM，外罐（套）各廠家均選用國內(nèi)外最為先進(jìn)的材料制成，消解罐為框架式雙層罐結(jié)構(gòu)，批處理量大≥10個(gè)，一般采用 工業(yè)微波爐的大爐腔設(shè)計(jì)，容積大，功率大，多層鋼結(jié)構(gòu)防爆爐門，自彈出（浮動(dòng)式）平移爐門結(jié)構(gòu)。

　　第二類，即B類機(jī)

　　高壓消解反應(yīng)罐，內(nèi)罐材質(zhì)為TFM（或高質(zhì)量的PTFE），外罐（套）材料通常用增強(qiáng)型PEEK；改進(jìn)型爐腔設(shè)計(jì)，爐腔容積中等，有些廠家在爐門結(jié)構(gòu)上也采用了自彈出緩沖爐門結(jié)構(gòu)，批處理量為10左右。

　　第三類，即C類機(jī)

　　中高壓消解反應(yīng)罐。結(jié)構(gòu)簡單, 操作方便，儀器本身的故障率低, 成本低廉； 但爐腔稍為單薄, 若發(fā)生爆炸爐腔和爐門損壞較大, 但操作人員的安全性還是有保障的。

　　按控溫方式，微波消解儀可以分為

　　紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。

　　紅外控溫

　　其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其性較差，控溫精度不高。

　　熱電偶控溫

　　是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對(duì)溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故，并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實(shí)際溫度。

　　鉑電阻控溫

　　利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的電導(dǎo)率技術(shù),通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)較強(qiáng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

　　光纖控溫

　　采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時(shí)、控溫，不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn)，是目前理想的微波消解控溫方式。